纤维素醚是纤维素分子链上的羟基为醚基取代的产物，平均每个失水葡萄糖单元上被反应试剂取代的羟基数目，称为取代度。对于羧甲基纤维素来说，它的取代度的测定方法有很多。

测定羧甲基纤维素（CMC）取代度的一种常用方法是滴定法，把CMC钠盐转化为酸的形式，反之亦然。把CMC钠盐分散在乙醇和盐酸中，用已知摩尔浓度的氢氧化钠溶液滴定。

还有一种反滴定法，一般是测定CMC取代度的标准方法：把氢氧化钠加入到未知量的CMC酸中，反滴定过量的氢氧化钠来计算其取代度。

电导滴定法也可以较准确地测定DS;还有红外光谱法，并可直观地大致判断出样品的纯度，以决定是否需要对样品进行提纯精制。

钠的确定比较简单，但是需要满足一些先决条件，CMC需要完全转化为钠盐的形式，而且在合成中带来的NaCl及氯乙酸钠需要完全除去。后一种问题一般是通过透析的方法解决，但是这样也存在一个问题，对于部分取代度高而分子量低的分子容易流失，这样会带来误差。

CMC可以与盐离子如铜离子作用生成沉淀，反滴定过量的铜离子也可以确定CMC的取代度。对于CMC,用硝酸铀酰溶液使之沉淀，然后将其燃烧测定得到的氧化铀，也是一种测定取代度的有效方法。

另外还有其他用于测定羧甲基纤维素取代度的方法，如核磁、毛细管电泳等，可根据实际情况来选择合适的方法进行取代度的测定计算。